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做座天美谈汽油硅氯检测国标ICP

发布时间:2021-10-10 06:59:21 阅读: 来源:PET塑钢打包带厂家

天美谈汽油硅氯检测国标:ICP

GB/T 《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》于2016年12月30 日由国家质检总局、国家标准化管理委员会批准发布;并将于2017年7月1日开始正式实施。针对此标准的情况,仪器信息采访了相关仪器公司的产品专家,介绍了标准制定的前世今生、解决的技术难点,以及对ICP-OES未来市场的影响等。

2017年1月1日,天美有限公司、德国斯派克分析仪器公司宣布达成ICP-OES销售合作协议。依照双方合作协议,今后涉及中国科研单位及政府实验室等行业的ICP-OES的销售,斯派克授权天美负责。

仪器信息:汽油中的氯和硅含量的测定方法,之前是否有相关国家标准呢?如果有,其存在的缺点是什么?

天美中国王元飞:正如此次国家新标准GB/T 的编制说明中提到的,我国车用汽油的国家标准GB 已经规定汽油中不能人为添加铅、铁、锰、卤素以及含硅、磷的化合物,但我国国家标准与石油化工行业标准中电以便于安装试样子实验装备还要定期进行保护保养无汽油中氯和硅含量的测定方法。

关于硅含量的测试,我国目前有润滑油的国标GB/T 17576中使用电感耦合等离子体发射光谱法测定。

关于氯的测定,则一般采用将有机氯转化为无机氯的方法测定,包括微库仑法、电位滴定法、汞量法等,如GB/T 18612、GB/T 23799以及GB/T 18350,但这些方法都存在前处理繁琐,样品易损失,易污染等缺点。

汽油中的硅和氯污染物均会引起发动机故障,甚至引发了大规模汽车集体抛锚事件,造成很大损失。对此,我们国家在2014年9月26日国家标准化管理委员会发布的2014年第一批国家标准制修订计划通知中将ICP-OES测定硅和氯列入计划,并于最近颁布了《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》,而且此标准将于2017年7月1日正式实施。

仪器信息:国外该方面标准的情况如何?

天美中国王元飞:目前对汽油中硅含量的测定方法有美国标准ASTM D4814中的单波长色散X射线荧光,可可选择计算机控制或手动控制方式测定范围为:3mg/Kg——100mg/Kg。ASTM D7111和ASTM D5185均采用有机溶剂稀释后直接进样到ICP仪器中测定。

对于氯含量的测定,美国标准ASTM D4806中对变性乙醇燃料进行了严格限制,并推荐采用离子色谱法的方法进行测定,但此方法前处理繁琐,耗时较长。另外,还有ASTM-5808中的微库仑法测定芳烃及相关化合物有机氯含量,此标准同样存在前处理复杂的缺点。

仪器信息:GB/T 采用了ICP-OES法,其优势是哪些?难点是哪些?

天美中国王元飞:ICP-OES的突出特点就是快速、准确,一次进样就可以快速读出所有可测元素数据,大大方便了多元素检测的用户群体。

对于此次国标GB/T 采用ICP-OES的优势主要有以下几点:

基体干扰小,测定精确;

可一次读出多个波长的测定数据,方便检测人员对比选择最佳数据;

测定时间短,节省检测时间。

对于国标中的规定,ICP-OES测定的难点主要有以下几个方面:

最主要的是对波长范围要求高,特别是氯元素的测定,波长都在130nm-140nm之间,这就对所选ICP仪器性能提出了很高的要求;

对仪器输出功率要求高,因为是汽油这种易挥发样品直接进样,需要仪器RF发生器就有持续高效的输出功率,以保证等离子体火炬稳定;

对进样系统要求高,需要易挥发有机物专用的进样系统,如标准中提到的Burgener雾化器和梨形旋流雾化室,同时需具备加热和冷却功能的循环控温装置;

由于汽油含碳量大,燃烧时容易在矩管中心管产生积碳,堵塞管路,所以需要加入氧气与碳反应,防止碳沉积。

仪器信息:斯派克针对该标准,是否已经制定了相关的应用解决方案?

天美中国王元飞:德国斯派克分析仪器公司上海应用实验室参与了此次标准的起草,做了大量的方法开发工作,可以说斯派克一直就备有相关应用的解决方案。

首先,此次国标中推荐的氯元素测定波长为134.724nm和135.165nm,在目前市场上的ICP-OES产品中,斯派克的ARCOS型仪器可以做到,此型仪器可实现对130nm-700nm波长范围进行真正的全谱直读测定。

再者,由于汽油样品是挥发性较强的有机样品,燃烧时容易在中心管上产生积碳,加入氧气使得碳与氧气反应生成二氧化碳,防止碳的沉积而污染或者堵塞中心管。氧气的加入增加了有机样品的等离子炬的稳定性,而氧气流量的大小直接关系到测定的信背比,斯派克ICP仪器的附加氧气都是采用软件控制的质量流量计调节,而且是在出厂前就完成安装,可精确控制气体流量以达到最优效果。

最后,汽油的易挥发特性导致等离子火炬负载增大,需要更大的发射功率才能保证优异的信背比。所以,此次国标中规定了高达1500W的发射功率。得益于新型的RF固态发生器,斯派克ARCOS型仪器最大功率可达1700W以上,可轻松应对汽油样品的测定。

可见,斯派克在仪器的设计之初就充分考虑了各种样品的检测所需,可完全满足此次国标的各项要求。

仪器信息:GB/T ,主要是哪些用户单位会使用?该标准的实施,是否会促进ICP-OES的销售的增长?其增长的规模会有多大?

天美中国王元飞:作为专门针对汽油的国家标准,有关汽油的上下游企业以及相关检测单位都会使用。如果此标准被严格贯彻实施,那么对ICP仪器的推动将会是很大的,比如原来不测或采用其它方法测定的单位,肯定要考虑按照国家标准采购新的仪器。

随着石化行业对产品检测的持续投入和环保概念的深入人心,不论是企业自己还是企业委托的第三方机构,都将大大增加对 ICP-OES的需求,ICP仪器的增长规模将于与汽油消耗量的增长规模成正比。特别是此次国家标准的发布,采用更加简便、快捷、准确的方式测定,会在很大程度上降低检测行业的人工成本,增加检测准确度,所以有理由相信,此标准会更进一步增加检测行业对IC截至目前仍未发现失联飞机P仪器的需求。

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